气相分子吸收法测定水体中汞含量
(冷原子吸收法测定水中汞)
1 适用范围
本法适用于饮用水、排放水、废水、海水、生活污水中汞的测定。检出限0.05ug/L。
2 一般事项
测定方法中共同的一般事项,按《水和废水监测分析方法》的“一般介绍数据处理和质量控制”中的有关事项执行。
3 方法要点
在2~5mol/L HCl介质中,加入NaBH4,将Hg2+还原成单质Hg,于253.7nm波长测定吸光度,以标准曲线法计算水样中汞的含量。
4 试剂及装置
4.1试剂
(1)盐酸(HCl)(3及6mol/L),(0.5mol/L)
(2)硼氢化钠(NaBH4)0.5%水溶液 称取0.5g NaBH4,溶解于100ml NaOH (0.1%)溶液中,此试剂现用现配。
(3)重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液(0.1%) 称取0.1g K2Cr2O7溶解于100ml水中。
(4)汞(Hg)标准溶液(0.1mg/ml) 称取于硅胶干燥器中放置12小时以上的HgCl2 0.1354g,溶解于HCl(0.5mol/L)中,并用该HCl稀释定容至1000ml。
(5)汞(Hg)标准使用液(0.05μg/ml) 用微量移液管,准确吸取Hg标准溶液50μl(0.1mg/ml) 于100ml容量瓶中,用0.5 mol/L HCl稀释至刻度,摇匀。
4.2装置
(1)气相分子吸收仪
(2)还原气化反应装置
5 取样量
根据水样中Hg的含量,最大取样量不大干8ml,但应使所取样品中Hg的量>0.001μg。
6 操作步骤
6.1装置的安装与连接
在干燥管中加入固体颗粒状Mg(ClO4)2,净化管及吸气管中装入活性碳,定量加液器中装入NaBH4溶液。然后将各部分用氯乙稀管连接好并与气相分子吸收仪联机。
6.2操作步骤
将气相分子吸收仪通电,点燃并预热汞灯,波长设定在253.7nm,设定好各项参数,待仪器稳定后,调好零点。
取适量水样于反应瓶中,加入HCl,使酸度保持在2~5mol/L,体积为10ml,加入K2Cr2O7溶液0.2ml,盖上反应瓶盖,从定量加液器中加入0.5ml NaBH4溶液,立即通入空气(流量0.5L/min),测定吸光度。
在测定样品的同时进行空白试验。
6.3 标准曲线的绘制
根据水样中Hg的含量,按级差取0.05μg/ml 的汞标准使用液,于反应瓶中,按6.2的操作步骤测定吸光度,然后绘制出汞浓度与吸光度的标准曲线。
6.4 计算
由下式计算水样中汞(Hg)的含量。
C(mgHg/L)=(x-a)×1000/V
式中: C - 汞(Hg)的含量(mg/L);
x - 从标准曲线上求出的Hg量(mg);
a - 从标准曲线上求出空白值(mg);
V - 取样量(ml)。
7 注意事项
7.1测定溶液中加入K2Cr2O7是为了将甲基汞及乙基汞等有机汞分解以便NaBH4还原生成单质汞(Hg)进行测定。一般钢铁厂中排放水,若不含有机汞可以不加K2Cr2O7,以减少六价铬(Cr)对水体的二次污染。
7.2 Hg2+在HCl介质中十分稳定,配好的标准溶液一般可以存放半年。
8方法来源于《水和废水监测分析方法》(第四版)。
转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。