土壤中硝酸盐及亚硝酸盐的测定
气相分子吸收光谱法
一、本方法适用于土壤中硝酸盐及亚硝酸盐的测定。
当取样量为40g 时,本方法测定土壤中亚硝酸盐氮的检出限0. 15mg/kg,测定下限为
0.5mg/kg,测定上限为60mg/kg。
当取样量为40g 时,本方法测定土壤中硝酸盐氮的检出限0.15mg/kg,测定下限为
0.6mg/kg,测定上限为60mg/kg。
二、化学原理:
2.1 亚硝酸盐测定:采用氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,提取液放置后如能自然分层,取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮。
2.1.1、气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮原理及过程:亚硝酸盐在酸和乙醇的作用下,生成NO2气体,分离出NO2气体,测定气体含量,从而得出溶液中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2、硝酸盐氮的测定:采用氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮,提取液放置后如能自然分层,取提取液上层清液直接用气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮。
2.2.2、气相分子吸收光谱仪测定硝酸盐氮原理及过程:硝酸盐在三氯化钛的作用下,生成NO气体,分离出NO气体,测定气体含量,从而得出溶液中硝酸盐氮的浓度。
三、操作过程:
3.1 土壤样品的预处理
将采集后的土壤样品去除杂物,充分混合均匀,混合时应戴橡胶手套。混合后的样品进
行小于5mm 过筛处理。称取筛过土壤试样40.0g,放入500ml 聚乙烯瓶中,加入200ml 氯化钾溶液,在20℃±2℃的温度条件下,在恒温水浴震荡器中恒温震荡提取1h。然后静置溶液30min,待其自然分层,如上层液中不含直径小于1mm的颗粒,则可直接测定,反之需离心后再测定。绝大部分提取液静置后,都可以直接分析。
3.2 亚硝酸盐氮的测定
取3.1中处理好的上清液,如上清液中含有颜色,无需脱色,直接上仪器进行测定。
预先配置好柠檬酸+乙醇溶液(25%+30%)溶液,将仪器上的进样管分别插入该溶液及上清液中,点击软件上测量按钮,42S钟后直接得出分析结果。
3.2 硝酸盐氮的测定
取3.1中处理好的上清液,如上清液中含有颜色,无需脱色,直接上仪器进行测定。
将仪器上的进样管分别插入三氯化钛溶液中及上清液中,点击软件上测量按钮,42S钟后直接得出分析结果。
四、结果计算
软件计算浓度(mg/L) * 提取液体积(L)
土壤试样重量(Kg)
同理计算土壤中硝酸盐氮含量。
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